精馏单元操作工艺流程详细解读（附视频）

精馏塔控制单元包含了离心泵、换热器和液位控制等单元操作，它是一个非常重要的操作单元。那么如何安全有序的启动精馏工艺？如何正常的采取停车过程呢？如何调节操作参数保证精馏工艺的温度、压力、液位维持正常呢？

本工艺利用精馏方法，在脱丁烷塔中将丁烷从脱丙烷塔釜混合物中分离出来。
精馏过程的主要设备有：精馏塔、再沸器、冷凝器、回流罐和输送设备等。

工艺流程简单说明
>>>>
原料为67.8℃脱丙烷塔的釜液(主要有C4、C5、C6、C7等)，由脱丁烷塔(DA-405)的第16块板进料(全塔共32块板)，进料量由流量控制器FIC101控制。
>>>> 灵敏板温度由调节器TC101通过调节再沸器加热蒸汽的流量，来控制提馏段灵敏板温度，从而控制丁烷的分离质量。 
>>>> 脱丁烷塔塔釜液（主要为C5以上馏分）一部分作为产品采出，一部分经再沸器(EA-418A、B)部分汽化为蒸汽从塔底上升。塔釜的液位和塔釜产品采出量由LC101和FC102组成的串级控制器控制。
>>>> 再沸器采用低压蒸汽加热。塔釜蒸汽缓冲罐（FA－414）液位由液位控制器LC102调节底部采出量控制。 
>>>> 塔顶的上升蒸汽（C4馏分和少量C5馏分）经塔顶冷凝器（EA-419）全部冷凝成液体，该冷凝液靠位差流入回流罐（FA-408）。
>>>> 塔顶压力PC102采用分程控制：在正常的压力波动下，通过调节塔顶冷凝器的冷却水量来调节压力，当压力超高时，压力报警系统发出报警信号，PC102调节塔顶至回流罐的排气量来控制塔顶压力调节气相出料。
操作压力4.25atm (表压)，高压控制器PC101将调节回流罐的气相排放量，来控制塔内压力稳定。冷凝器以冷却水为载热体。
>>>> 回流罐液位由液位控制器LC103调节塔顶产品采出量来维持恒定。 回流罐中的液体一部分作为塔顶产品送下一工序，另一部分液体由回流泵(GA-412A、B)送回塔顶做为回流，回流量由流量控制器FC104控制。
精馏仿真单元的4步开停车控制点分析
冷态开车
装置冷态开工状态为精馏塔单元处于常温、常压氮吹扫完毕后的氮封状态，所有阀门、机泵处于关停状态。
1.进料过程
(1)开FA-408顶放空阀PC101排放不凝气（开度大于5%），稍开FIC101调节阀（不超过20%），向精馏塔进料。 
(2)进料后，塔内温度略升，压力升高。当压力PC101升至0.5atm时，关闭PC101调节阀投自动，并控制塔压不超过4.25atm(如果塔内压力大幅波动，改回手动调节稳定压力)。
 注意：排不凝气、进料和关闭放空阀的顺序。另外为了减少时间，可将进料阀（FIC101）开度增加到100%，但同时应关注塔顶压力变化，如果塔压过高（接近6atm）时，应及时“手动”调节“排空”阀PV101（PIC101）开度，避免塔压超过6atm。 
2. 启动再沸器
(1)当压力PC101升至0.5atm时，打开冷凝水PC102调节阀至50%；塔压基本稳定在4.25atm后，可加大塔进料（FIC101开至50%左右）。
(2)待塔釜液位LC101升至20%以上时，开加热蒸汽入口阀V13，再稍开TC101调节阀，给再沸器缓慢加热，并调节TC101阀开度使塔釜液位LC101维持在40%-60%。待FA-414液位LC102升至50%时，并投自动，设定值为50％。 
注意：加热时可打开加热蒸汽入口阀V16，这会使加热速度提高；另外还要特别注意是FA-414液位的液位超标，加热过快（TV101阀门开度增大的速度较快），大量蒸汽冷却成水，所以罐内的液位将迅速上升。 
3. 建立回流
条件是回流罐的液位大于20%、釜液和灵敏板的温度大于60℃。 随着塔进料增加和再沸器、冷凝器投用，塔压会有所升高。回流罐逐渐积液。
塔压升高时，通过开大PC102的输出，改变塔顶冷凝器冷却水量和旁路量来控制塔压稳定。 
注意：PIC101在投自动时，SP设置为4.25atm，但是它与PIC102的控制作用时间相同，所以达不到“安全阀”控制作用。所以就及时将PIC101的SP从4.25atm设置为5.00atm。
当回流罐液位LC103升至20%以上时，先开回流泵GA412A/B的入口阀V19，再启动泵，再开出口阀V17，启动回流泵。 
通过FC104的阀开度控制回流量，维持回流罐液位不超高，全回流操作。
4. 调整至正常
(1)当各项操作指标趋近正常值时，打开进料阀FIC101;
(2)逐步调整进料量FIC101至正常值;
(3)通过TC101调节再沸器加热量使灵敏板温度TC101达到正常值; 
注意：升温速度控制，升温速度过快将成塔顶压力过高（首先将PV102B阀关闭，PV102A阀打开进行降温降压。压力过高则手动将PV101阀打开直接降压），同时FA-414液位的液位也将超标。但有时TV101阀门开度为100%时，塔釜和灵敏板的升温速度还是较慢，这时主要原因是塔釜的液位较高，釜内液体体积较多，升温所需要的热量较大，所以其升温速度比釜液液位较低时要慢的多。 
(4)逐步调整回流量FC104至正常值;
(5)开FC103和FC102出料，注意塔釜、回流罐液位;
(6)将各控制回路投自动，各参数稳定并与工艺设计值吻合后，投产品采出串级。
正常停车
1. 降负荷 
(1)逐步关小FIC101调节阀，降低进料至正常进料量的70%;
(2)在降负荷过程中，保持灵敏板温度TC101的稳定性和塔压PC102的稳定，使精馏塔分离出合格产品; 
(3)在降负荷过程中，尽量通过FC103排出回流罐中的液体产品，至回流罐液位LC104在20%左右。(可以将离心泵入口和出口阀二度设置为100%，也可将备用泵也打开，加速泄液);
(4)在降负荷过程中，尽量通过FC102排出塔釜产品，使LC101降至30%左右。（应将旁路阀也打开）
注意：在此过程中有进料流量、塔灵敏板温度和塔顶压力三个质量评价，其中最难控制的是温度质量评价，要求是开始15秒后进行评分，直到灵敏板温度降到50℃后才评分结束。但是可以将温度控制器始终保持在自动状态，如果温度波动过大可以通过调节蒸汽阀V13来调节灵敏板温度，这样等到回流罐内液位降至17%以下，可将进料关闭，灵敏板温度将自动降至50℃以下， 同时温度质量评分结束。
2.停进料和再沸器
在负荷降至正常的70%，且产品已大部采出后，停进料和再沸器。
(1)关FIC101调节阀，停精馏塔进料; 
(2)关TC101调节阀和V13或V16阀，停再沸器的加热蒸汽;
(3)关FC102调节阀和FC103调节阀，停止产品采出; 
(4)打开塔釜泄液阀V10，排不合格产品，并控制塔釜降低液位;
(5)手动打开LC102调节阀，对FA-114泄液。（应提前将LV102阀门打开，特别是将V13关闭后，因罐内空气为负压，所以罐内的冷凝水排出速度很慢，只有打开V13阀门才能加速排放罐内的冷凝水。但是在TC101调节阀已关闭，此时再打开V13阀门时，会发现塔灵敏板温度上升很快，并超出50℃。）
3 .停回流
(1)停进料和再沸器后，回流罐中的液体全部通过回流泵打入塔，以降低塔内温度。
(2)当回流罐液位至0时，关FC104调节阀，关泵出口阀V17（或V18），停泵GA412A（或GA412B），关入口阀V19（或V20），停回流。
(3)开泄液阀V10排净塔内液体。
4.降压、降温
(1)打开PC101调节阀，将塔压降至接近常压后，关PC101调节阀。
(2)全塔温度降至50℃左右时，关塔顶冷凝器的冷却水(PC102的输出至0)。
精馏塔开停车总结
因精馏塔控制单元包含了离心泵、换热器和液位控制等单元操作，所以它是一个非常重要的操作单元。        
蒸汽加热是整个精馏塔的动力源，如果灵敏板上的温度不稳定，塔内的温度和压力将发生变化，汽液二相平衡就被打破。所以第一步要稳定灵敏板温度（89.3℃）。 
精馏塔中塔顶与塔釜的物料分配，我们发现塔温度上升→塔顶压力上升→塔顶冷却剂流量加大→回流罐内液位上升，同时发现塔釜液正在下降；但塔压力超高时，压力报警系统发出报警信号，PC102调节塔顶至回流罐的排气量来控制塔顶压力调节气相出料，这时发现回流罐内的液位也开始迅速下降，因为物料被放空了。反之如果塔温度下降则会导致塔釜内的液位上升而回流罐内液位下降。另外回流量的变化和进料的流量变化都会导致塔的温度发生变化。 
塔的参数调节： 
第一步：稳定塔的温度：操作是稳定回流量、进料流量； 
第二步：稳定塔的压力：操作是将PIC201和PIC102都投自动；但是塔压力波动较大时，一般是将PIC101转换为手动，来调节塔的压力；只有压力稳定后才能稳定回流罐和塔釜的液位； 
第三步：稳定塔釜和回流罐内的液位：因为都串级控制系统，所以通过流量调节液位大小，再稳定流量，最后投入串级控制。（此处串级还目的是，塔压力发生变化时，会影响塔釜粜流量，从而影响塔釜液位，所以做成了流量——液位串级控制系统，就是将塔压力发生变化的干扰能让副回路（FIC102）迅速消除干扰，达到让塔釜液位快速稳定的目的。） 
操作因素影响分析： 
第一：影响塔温度的因素：进料流量、塔顶回流量、加热蒸汽流量，塔的压力也有影响，但影响不是很大；
第二：影响塔压力的因素：塔的温度、排空阀的开度、冷却水流量，还有是进料量和回流量的变化，这都可以归为塔的温度变化对压力的影响；调节塔压力一般是稳定了塔的温度后通过手动控制排空阀的开度来调节压力大小； 第三：影响进料流量的因素：发现塔的压力升高，进料流量将逐渐减小，但变化不是很剧烈。精馏技术是根据在一定压力下通过多次部分气化和多次部分冷凝使得混合液得以分离，以分别获得接近纯态的部分的过程。工业生产中的精馏过程是在精馏塔中将部分气化过程和部分冷凝过程有机结合起来的过程。精馏操作分为连续操作和间歇操作，所用设备大同小异。主要为精馏塔、冷凝器、再沸器。用于精馏的塔设备有板式塔和填料塔，常用的是板式塔。
精馏技术的分类及实际生产中工艺流程举例：
一、添加物精馏
此精馏方法通过加入某一组分（称为夹带剂）去与被分离物系中的一个或几个组分形成共沸物或是破坏原物料组分间可能存在的共沸物的方式达到分离效果，可分为萃取精馏、共沸精馏和加盐精馏。
1、共沸精馏
共沸精馏是利用混合物中的物质能形成共沸物的性质来实现分离的过程。共沸精馏是多组分（至少是三组分）非理想溶液的精馏。
根据所形成的共沸物能否分离为不互溶的两个液相，分为均相共沸精馏和非均相共沸精馏。
塔顶产品为非均相共沸物的流程：▼
乙醇－水共沸混合物和夹带剂苯加入 A 塔，塔底得到纯乙醇。
塔顶得到水、乙醇和苯的三元共沸混合物，冷凝后进入分相器，在分相器中形成两个液层，上层富苯，下层富乙醇。
富苯层回流至 A 塔补充夹带剂，富乙醇层进入 B 塔，塔顶得到苯－乙醇共沸物以回收苯，塔底得到乙醇和水的混合物进入 C 塔。
C 塔顶为乙醇－水共沸物，塔底为纯水。
通过此流程可以完成乙醇、水的分离。
塔顶产品为均相共沸物的流程：▼
这一类共沸精馏流程比较复杂。图 1.9 所示为用甲醇作夹带剂，从沸点接近的烷烃中分离甲苯的流程。
A 塔塔顶产物（甲醇－烷烃共沸物）冷凝后不分层，共沸剂的回收不能利用简单的分层法，而需将塔顶产物通入萃取塔 B 中，从塔顶加入水将甲苯萃取出来。
萃取塔顶部得到轻相烷烃，底部出来的甲醇－水溶液在普通精馏塔中可分离得到甲醇和水。
A 塔塔底产物进入 D 塔，D 塔底得到甲苯，塔顶产品部分回流，部分返回 A 塔继续使用。
2、萃取精馏
萃取精馏是通过向待分离组分中加入萃取剂（第三方组分）以显着改变待分离组分的相对挥发度来实现分离的过程。
在苯精制工艺中，将经过焦化预处理的苯产品引入萃取精馏法除烷烃和烯烃的阶段，具体过程如图2-2所示：将预处理后的原料加入萃取精馏塔中部，从萃取精馏塔顶部加入萃取剂，从塔底部排出饱和溶剂（其主要成分为萃取剂、苯和噻吩），从塔顶排出萃余液（含有较多杂质的混合物）。
之后将饱和溶剂送进溶剂回收塔进行溶剂回收，回收后的溶剂送进萃取塔精馏塔顶部进行循环使用。
3、加盐萃取精馏
加盐萃取精馏是用固体盐做萃取剂或向萃取剂中加入固体盐来增加萃取剂分离性能的分离过程。
进料 ( 甲醇-甲苯共沸物 ) 与从甲苯回收塔 ( T2 ) 顶部蒸出的甲醇和甲苯的近沸物混合后，由萃取塔 ( T1 ) 底部进入，从甲醇回收塔 ( T3 ) 底部返回的加盐萃取剂经冷却器( E5 ) 冷却降温至 35 ℃ 后进入 T1 塔顶部，在 T1 塔内完成逆流萃取。
T1 塔顶部的萃余相进入甲苯回收塔 ( T2 ) ，在塔底得到合格的甲苯产品，塔顶物料返回至 T1 塔底部。
T1 塔 底 部 的 萃 取 相 进 入 甲 醇 回 收 塔 ( T3 ) ，在塔顶得到合格的甲醇产品，塔底盐水冷却后返回至 T1 塔顶部。
二、复合（或耦合）精馏
复合精馏是将形式多样的精馏形式进行耦合以达到强化传质过程和简化工艺的目的。
比较典型的有反应精馏、吸附精馏、结晶精馏、和膜精馏等。
1、反应精馏
反应精馏是将反应过程和精馏分离有机结合在一起在同一设备中进行的一种耦合过程。反应精馏只适用于化学反应和精馏过程在同样温度和压力范围内进行的工艺过程。
以常温常压下典型的液相可逆反应A+BC+D为例，对反应精馏的工艺流程作一介绍，A，B，C，D 4种物质的挥发度由大到小的顺序为C， A ，B，D其中目标产物为D。
由图（b）可见，采用反应精馏技术，原料A和B分别从反应段的下方和上方进入反应精馏塔，在反应段充分接触反应，目的产物和反应物得到了及时的分离。
2、吸附精馏
吸附蒸馏是综合利用了吸附分离因数高、产品纯度高和能耗低的特点和蒸馏易于连续生产、处理能力大的优点而开发出的一种新型的强化精馏过程。
工艺流程图1-6为用乙二醇作载液和4A分子筛作吸附剂共同组成的浆液，对叔丁醇-水共沸物的吸附蒸馏分离的工艺过程。
稀叔丁醇水溶液连续输入吸附蒸馏塔的下部，同时一定量的乙二醇与 4A 分子筛形成浆液从吸附蒸馏塔的上部连续输入。
由于乙二醇的沸点高于水，水的沸点又高于叔丁醇，于是在吸附蒸馏塔中，由于蒸馏作用和4A 分子筛的吸附作用，使得叔丁醇向塔顶富集，同时水和乙二醇与 4A 分子筛形成的料浆也同时流向塔底，水一部分留在载液中，另一部分被 4A 分子筛吸附。
吸附蒸馏塔塔釜液随后送入蒸馏脱附塔，由于蒸馏作用和 4A 分子筛的脱附作用，使得水向蒸馏脱附塔中塔顶富集，同时 4A 分子筛中的水被解吸，乙二醇载液与4A 分子筛组成的料浆流向塔釜，最后回流到吸附蒸馏塔还可以继续使用。
3、结晶精馏
结晶精馏是将结晶和精馏两种方式联合在一起的工艺，既可以得到高纯度的产品又强化了精馏工艺过程。
结晶精馏用于分离MDI的同分异构体，MDI存在2，4’-MDI4，4’-MDI，2，2’-MDI 三种同分异构体，其中MDI-100是指含4，4’-MDI 纯度达99%以上的MDI，MDI-50 指2、4’-MDI和4，4’-MDI的混合物。
本流程将物料首先进入熔融结晶器, 结晶器采用悬浮结晶方式 ,使 4， 4′-MDI部分结晶。
分离后 , 晶体经多次洗涤为 MDI-100产品, 洗涤液回流到结晶器重新结晶。母液经加热后进入真空精馏装置 , 控制回流比及塔顶采出量 ,使 2，4′-MDI侧线采出口中 2， 4′-MDI的质量分数约 50%, 作为 MDI-50产品。
 4，4′-MDI侧线采出口中 2，4′-MDI含量为 10%, 并作为回流与进料混合后进入结晶器重新结晶。
       
三、非常规条件下的精馏
非常规条件是一个相对概念，相对通常的精馏过程而言，非常规条件下的精馏是指操作参数(如操作温度、压力等)在较为极端的条件下进行，或是分离对象或获得产品质量(纯度)要求很高等。
1、分子精馏
分子精馏原理：不同的分子有着不同的分子有效直径, 故它们的平均自由程也不相同。分子蒸馏技术是利用不同物质分子受热蒸发逸出液面后的平均自由程大小的不同来实现分离提纯的。
 具体方法是在液面上方大于重分子平均自由程而小于轻分子平均自由程处设置一冷凝面, 使得重分子达不到冷凝面而返回液面, 保持原有的平衡;而轻分子不断地在冷凝面上冷凝, 从而破坏了轻分子的动态平衡, 结果使混合液中的轻分子不断从液相逸出, 最终达到分离的目的。 
具体过程(见下图 )。▼
2、真空精馏
真空精馏是指精馏过程在真空下进行的操作，常用于高沸点物质或热敏物质的分离与提纯。
真空精馏过程在精细化学品的生产过程中有着广泛的应用。比如：含有杂质的硒渣经过两次蒸馏最终得到纯度较高的硒。
来源：网络
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