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曹祥龙 卢卫东 于永
摘要:本文首先讲述了蒸馏水机的作用,对国内外蒸馏水机的技术进行了大致分析。其次,论述了国际上蒸馏水机的分类,着重分析了热压式蒸馏水机和多效蒸馏水机的结构原理及技术优势,并对二者运行的经济指标列表比较。再次,论述了我国蒸馏水机的自主研发过程,目前已形成的三大系列蒸馏水机:列管式蒸馏水机、盘管式蒸馏水机及热压式蒸馏水机。最后,提出蒸馏水机的创新发展还需努力,我们一定要赶上和超过世界先进水平,研制更好的蒸馏水机,成为蒸馏水机的研发、制造大国。
关键词:热原;蒸馏水机;热压式;列管式;盘管式;升膜;降膜;分离结构;创新
众所周知,中国药典规定 :注射用水为纯化水经蒸馏所得的水,应符合细菌内毒素试验要求。注射用水必须在防止内毒素产生的设计条件下生产、贮藏及分装。
国际上,欧美药典均有相同的规定,即注射用水经蒸馏法获取。这已是世界上公认的制备注射用水最可靠、最经典的首选方法。
使用蒸馏法主要是去除水中的细菌内毒素。由于细菌内毒素存在于水以及蒸汽和水混合的液(雾)滴中,细菌内毒素具有耐热性和水溶性,不具挥发性,因此,去除细菌内毒素最有效的方法是蒸馏法分离。蒸馏法分离内毒素是采用气液相变法和汽水分离法原理对原料水进行化学和微生物纯化的工艺过程,通过蒸馏法至少能除去原料水中99.99% 的内毒素含量。
制备注射用水(即无细菌内毒素蒸馏水)采用蒸馏法和汽水分离装置的主要设备就是多效蒸馏水机,国际上亦如此。国际上蒸馏水机的品种、机型众多,本文针对部分蒸馏水机技术结构进行分析。一 国际上蒸馏水机的产地、分类及品牌国际上蒸馏水机的种类繁多,目前蒸馏水机的种类主要有 :热压式蒸馏水机和多效蒸馏水机。(一)热压式蒸馏水机热压式蒸馏水机(见图 1)属于一种机械蒸汽压缩(mechanical vapor recompression, MVR),这是传输与回收蒸馏中潜在热量的过程。“蒸汽压缩”与“蒸汽热泵”两个术语经常描述同样的事物。进料水加热达到沸点,将蒸汽收集起来,经过热压气机的压缩使蒸汽的温度与压力进一步升高。热焓随之增加,被送到蒸发器的加热室当作加热蒸汽即生蒸汽使用,使料液维持蒸发状态,而加热蒸汽将热量传递给物料,本身冷凝成蒸馏水。通过离心压缩机压缩能代替工业蒸汽和冷却水热能。![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VahlwLenFxAF6p7g2Deiarib54fIcFUvIbFqR6UcfsuysVhENRNV6DIAIahwa8tVN8iaLMoP2OA8g2Wg/640?wx_fmt=png)
图1 热压式蒸馏水机热压式蒸馏水机可分为立式和卧式。立式一般为小规格的,蒸馏水产量在 3t/h 以下 ;卧式为大型的,蒸馏水产量都在 5t/h 以上。立式的热压式蒸馏水机多数为升膜式结构,也有降膜式结构的。卧式的热压式蒸馏水机是喷雾型结构设计,蒸汽走管道束内。管道蒸发的时候是湿蒸发,水雾由上向下均匀分布在管道束外壁上,保证蒸发管总是湿润的,蒸发过程中产生的浓缩水会被新水及时冲刷走,因此,卧式的热压式蒸馏水机不易结垢。热压式蒸馏水机的主要制造商有 :美国,AQUA-CHEM,MECO,SPIRAX-ULTRAPURE ;意 大 利,BRAM-COR, STILMAS ;瑞典,KEMITERM 等,主要集中在欧美国家(见表 1)。表1 热压式蒸馏水机的主要制造商![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VahlwLenFxAF6p7g2Deiarib5Yu2AH6aOgQSK5ap82x3IcDhnH0uLPt6OD2eZplpKVwa6edKGia3F42A/640?wx_fmt=png)
(二)多效蒸馏水机多效蒸馏水机(见图 2)的种类较多,从加热动能上看,有工厂蒸汽加热的,也有电加热的 ;从水膜形式上看,分为降膜式多效蒸馏水机和升膜式多效蒸馏水机。国际上主要的多效蒸馏水机制造商及其蒸馏水机的种类如表 2 所示。其中,瑞典HAFER 和德国 PHARMA-PLAN 以及美国MULLER 等公司生产的多效蒸馏水机结构原理与其他形式不同,采用的是一种升膜技术,与一般的降膜式蒸馏水机相比,由于蒸发器全浸入水中,因此,蒸发效率高,具有一定的节能效果。![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VahlwLenFxAF6p7g2Deiarib5ydXTzULR2ic6H1PTfqZmdXQ6OM7GH8ysoVibyI61YDicrrjwzbV7MnPCQ/640?wx_fmt=png)
图2 列管式多效蒸馏水机
还有其他国家,如美国 - 史泰瑞 - 芬纳夸(原芬兰 FINN-AQUA),意大利 STILMAS,德国 SUDEM 等,这些国家多效蒸馏水机的主要结构形式采用的是降膜原理技术。降膜式蒸馏水机和升膜式蒸馏水机之间的技术结构、蒸发原理有很大的不同,其运行的技术经济指标也有差别。表2 多效蒸馏水机的种类及其制造商![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VahlwLenFxAF6p7g2Deiarib54NGGvFEEdwSoDuhNIgrGQtkjKgrhWp7RRHF10BPyPAYnYvbgux2ZKA/640?wx_fmt=png)
(三)各类蒸馏水机技术性能比照表 3 中列出了热压式、降膜式、升膜式三种蒸馏水机机型的技术经济指标。热压式蒸馏水机在三种机型中能耗最低 ;而多效蒸馏水机中升膜式多效蒸馏水机在一次蒸汽、原料水和冷却水的耗用方面具有一定的优势。表3 三种蒸馏水机技术经济指标对比![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud2iaIrDqpMVoMicQqpibvu18kOXdD2XnnYlehYPuhFBBV8ttFx9esWrvLsw/640?wx_fmt=png)
二 蒸馏水机的制水工艺原理和主要结构特点(一)热压式蒸馏水机的制水工艺流程1. 制水工艺原理
原料水通过蒸馏水冷凝器进入蒸发器,被工厂蒸汽加热,产生二次蒸汽 ;二次蒸汽被蒸汽压缩机吸入,经机械热压缩后,压缩蒸汽进入蒸发器的换热器,被原料水冷凝成蒸馏水,同时原料水被二次蒸汽热交换加热升温。系统连续升温蒸发,压缩,热交换,产出的蒸馏水经蒸馏水泵输出。原料水经加热蒸发后产生的浓缩水被连续不断地排出(见图 3)。![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud26LibSGEhvVuibFxSAsxdDMceicWj1wDicPQKz5J5g32dfwOA5G5ghY226A/640?wx_fmt=png)
图3 热压式蒸馏水机(美国AQUA-CHEM)工作原理2. 工艺部件组合热压式蒸馏水机主要由蒸发器、蒸汽压缩机、进水泵、换热冷凝器以及连接管路、阀门加上完整的控制系统组合而成。3. 主要结构形式从蒸发器的结构形式分析来看,有立式升膜型(意大利 BRAM-COR)和立式降膜型(美国 SnowPure)以及卧式喷雾型。立式升膜型(意大利 STILMAS)由加热室、立式热交换冷凝器、蒸发室、分离室等组成,如图 4 所示。从中可以看出,在立式热交换冷凝器中,原料水走的是管程,二次蒸汽走的是冷凝器腔体。![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud27zmGXKCCicsIBqNMvwYs5w536va8dvxaqM1qo8HyA61ZznVwy2CSz6g/640?wx_fmt=png)
图4 意大利STILMAS热压式蒸馏水机立式降膜型(美国 SnowPure)同样由加热室、立式热交换冷凝器、蒸发室、分离室等组成,如图 5 所示。从中可以看出,在立式热交换冷凝器中,原料水走的是管程,二次蒸汽走的是冷凝器腔体。卧式喷雾型由加热室、卧式热交换蒸发器、喷雾蒸发器、分离室等组成。从图 6 中可以看出,在卧式热交换蒸发器中,原料水走的是蒸发器腔体,二次蒸汽走的是蒸发器管程。![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud2aTuia1kbG58yLrz9swAUjgsZ9eXp4WVkSENYuZ2Yj4R4Hr584ia1Cv2w/640?wx_fmt=png)
图5 美国SnowPure热压式蒸馏水机![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud2dIicokNEjxLzP66YWzAGhINQRK8QzBBr2yPkDOEV5EkbNmIAIWjTCsQ/640?wx_fmt=png)
图6 卧式喷雾型热压式蒸馏水机4. 蒸汽压缩机蒸汽压缩机是热压式蒸馏水机的核心部件,是热压式蒸馏水机能否长期稳定运行的关键,欧美国家的蒸汽压缩机一般的使用寿命为 20 年。国际上比较成熟的蒸汽压缩机主要有离心式压缩机和罗茨式压缩机。(1)离心式蒸汽压缩机依靠输入的机械能,经离心压缩将蒸汽压缩,压缩后的蒸汽压力和温度将提高。离心式蒸汽压缩机和传统的离心风机原理相同,但系统内走的是蒸汽而不是空气。离心风机能够提供的有效温升为 9℃(蒸汽),适合蒸发量较大而物料沸点升高不大的情况,一般大型的(蒸发量在7000kg/h 以上)但沸点要求升高 7℃~ 9℃的可以使用离心式蒸汽压缩机(见图 7)。![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud2PcMUccIHzX9xr1uLRib3C23JGibFJ2jkaLFxb2O2L4opZYaic8qkhU6lg/640?wx_fmt=png)
图7 离心式蒸汽压缩机(2)罗茨式蒸汽压缩机为容积式压缩机,输送的蒸汽量与转速成正比例。叶轮端面和压缩机前后端盖之间及叶轮之间始终保持微小的间隙。在同步齿轮的带动下,蒸汽从进口沿壳体内壁输送到输出一侧。罗茨式蒸汽压缩机能够提供的有效温升为 25℃(蒸汽),适合蒸发量较小但沸点升高较大的情况,一般蒸发量在 5000kg/h ~7000kg/h,但沸点温度升高不超过 25℃的均可使用罗茨式蒸汽压缩机。蒸汽压缩机的材质有多种选择,但用于注射用水制备的设备应使用 316L 材质和钛钢材料以及双相不锈钢。蒸汽压缩机是高速运转机械设备,其运转速度大于 3000rpm,有的甚至超过10000rpm。因此,对压缩机的叶轮、主轴、壳体的材质和轴承有很高的要求。蒸汽压缩机由电机驱动,一般所使用的都是变频电机,变频范围为1Hz ~ 60Hz,对电机的质量要求很高,驱动形式有皮带驱动和直驱(见图 8)。国产蒸汽压缩机的质量和欧美国家的差距不小,但近年来国产蒸汽压缩机质量也在不断提升。进口蒸汽压缩机和国产蒸汽压缩机在价格上的差距也是很大的,国产蒸汽压缩机如果在技术和质量方面不断提高,价格上仍有优势,必定能赢得市场。![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud2Tn2S72p89x9eHJphsciaxU9URMWy6rz8DVDia1kahXN1779bh33f8CfA/640?wx_fmt=png)
图8 离心直驱蒸汽压缩机(二)多效蒸馏水机的制水工艺原理1.制水工艺流程(1)芬兰 FINN-AQUA 降膜式蒸馏水机。来自进料水箱的进料水(去离子水)通过冷凝器,经过 4 支预热器反复加热,使热能得到充分利用,再被蒸馏,得到纯度极高的蒸馏水。从图 9 中可以看出,进料水进入蒸馏塔顶部,经布液器均匀地布液在列管内壁形成膜状流下,被腔体内的蒸汽通过列管壁对管内的水膜进行热交换,水膜转换为二次蒸汽,再经离心水汽分离,除去热原等杂质,获得纯净蒸汽,冷却后即成注射用水。![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud2wRUoGlt8Al8xUyKP7eSI4WQULtc9kiahfQsfO1MrtpXWpznZGDaUUuw/640?wx_fmt=png)
图9 芬兰FINN-AQUA降膜式蒸馏水机(2)德国 BOCSH 升膜式蒸馏水机。同样,来自进料水箱的进料水(去离子水)通过冷凝器,经过 5 支预热器反复加热,使热能得到充分利用,再被蒸馏,得到纯度极高的蒸馏水。所不同的是,如图 10 所示,德国 BOCSH 蒸馏水机是升膜式结构,进料水进入加热蒸发器(在蒸馏塔的下部),经加热蒸发,蒸汽经挡水器进入分离器,从而获得纯净蒸馏水。![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud2a1ylVMog7Q8ECVlqQvhW2NxPpHBibp6WnrlsLDLN3NL71fjBcSwrPvQ/640?wx_fmt=png)
图10 德国BOCSH升膜式蒸馏水机2. 主要结构组成及其原理蒸馏水机的主要部件有 :蒸馏塔、冷凝器、高压水泵、电气控制元器件及有关管道、阀门、计量显示仪器仪表加上机架、电控制箱等(见图 11)。(1)蒸馏塔是主机的重要组成部分。蒸馏塔的内部结构分加热室、蒸发室、分离器等,加热、蒸发、除沫分离热原几个工艺过程在一个腔体内完成(见图 12)。这一点凡是列管式蒸馏水机都差不多,各国都如此,只有热压式蒸馏水机将除沫分离器分开。![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud2ONWtxE6dkEpmxNa99SakibeyibLM8mElnLI69140WVglmWPicFtBQUr3w/640?wx_fmt=png)
图11 蒸馏水机结构![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud2lAs6ic41NBV8vr8nyFfsrYhAibZYu0usaiaxYib0KfEM9HK1KgN8ztQNpQ/640?wx_fmt=png)
图12 蒸馏塔内部结构(2)多效蒸馏水机的蒸发原理。多效蒸馏水机有降膜蒸发与沸腾蒸发之分,主要就是进料水布液后进入列管的方向,从顶部进入蒸发室呈膜状沿管壁流下,即降膜蒸发式。降膜蒸发是料液以液膜的形式流经加热表面进行的一种表面蒸发(见图 13)。和普通的蒸发不同,降膜蒸发过程中,没有料液的剧烈沸腾。在降膜蒸发传热过程中,热流密度沿液膜厚度方向保持不变,热量从加热面经过液膜直到自由表面才以潜热的形式释放出来,蒸发一般只在液膜表面发生,是管内气液两相的强制对流传热。降膜蒸发传热的实验研究早在20 世纪 30 年代就开始了 ;50 年代中期以来,又开始了强化传热的研究 ;到 60 年代,强化传热的研究迅速发展 ;70 年代是降膜蒸发传热研究最集中的一个时期,逐步形成了一个强化传热的专题,列管式降膜多效蒸馏水机就是这个理论的产物。![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud2g8Fo2UKyOkTzxTRvfUo1rtiae9ytfIVC6G7UONwxicK7r6HSViaaNELibQ/640?wx_fmt=png)
图13 降膜蒸发器升膜蒸发即沸腾蒸发,就是进料水经加热沸腾后,产生二次蒸汽,进行分离,也被称为“升膜式蒸发”(见图 14)。全浸没蒸发结构指蒸发器全部浸没在水液体中,水液体经工厂蒸汽加热,产生沸腾,在沸腾过程中产生的蒸汽气泡上升产生的升力使液体与蒸汽并流向上流动,在向上流动过程中不断吸收热量使蒸汽增加,当蒸汽气泡突破液体阻力在管道中心部分高速向上流动的过程中,会使液体在管壁上向上流动产生升膜,形成升膜蒸发,产生二次蒸汽。二次蒸汽上升至分离室内,经水汽分离器分离,产生纯蒸汽,再经冷交换形成蒸馏水。![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud2y8MRttyjuG5YDJXj3blGRscEiaDcj0VW13dPbPWCSibYpXsWwwotr3fQ/640?wx_fmt=png)
图14 升膜蒸发器全浸式蒸发技术解决了降膜式结构布液不均衡的问题 ;由于采用蒸发器全浸技术,从而获得 100% 的热交换蒸发效率,大大节约了能源。降膜式的代表制造商是芬兰 FINN-AQUA ;其 次 是 意 大 利 STILMAS, 德 国SUDMO 等。升膜式的代表制造商是瑞典 HAFER,德国 BOSCH,美国 BARNSTEAD,德国PHARMA-PLAN 等。(三)蒸馏水机去除热原(细菌内毒素)的方法从热原分离结构(即汽液分离结构)分析,在蒸发过程中,汽液两相互相运动接触,会有液滴进入气相。对多效蒸馏水机来说,上一效产生的二次蒸汽将作为下一效的加热源,如不进行有效的汽液分离,将造成一定的温差和整机的热效率损失,因为水的温度和汽相温度大不同 ;同时,汽液两相分离的效果将直接影响蒸馏水的质量。因为水中存在可溶盐类、含氧化矽的胶体粒子等无机成分,以及细菌和微生物死亡分解而产生的微量有机物,特别发热性物质(热原)(Pyogen)有耐热性,在 250℃ ×30 分钟条件下才能被破坏,在 120℃ ×30 分钟条件下则不能被破坏。热原存在于水以及蒸汽和水混合的液(雾)滴中,利用热原的不挥发性和水溶性,可采用蒸馏法和汽水分离装置来除去热原(细菌内毒素)。热原的去除程度取决于汽水分离装置的设计技术。如果汽液分离不清,液膜和汽相之间的传质和传热机理都将发生较大的变化,直接影响蒸馏水的质量和蒸馏水机的节能热效率、产量等技术经济指标。所以,汽液分离是保证最终蒸馏水质量的关键技术。1. 雾沫分离的基本条件要将夹带的液滴从汽相中分离出去,必须满足以下条件 :其一,有分离界面可供液滴附于其上,如器壁、织物或纤维等 ;其二,有使液滴的运动轨迹和气流的运动轨迹相异的作用力,诸如重力、离心力、碰撞作用等 ;其三,有足够的时间让颗粒到达分离界面 ;其四,能够去除附在界面上的液滴而不使其再次被卷入汽流中。2. 雾沫分离的方法根据液滴分离的理论,一般的分离方法有下列几种。(1)利用液滴本身的重力来实现分离是最简单的一种措施,被称为“重力分离”。蒸发器中的闪蒸室,实际上就是利用重力来分离的。从列管中高速流出的汽流经闪蒸室后,其速度将降低到一定的值,汽流经过 180°旋转向上,这时候就会有一部分液滴从汽流中分离并沉降下来(见图 15)。重力分离可使汽流中液滴的残留量小于 3%,但重力沉降只适用于那些颗粒直径大于 50μm 的液滴。使用重力分离结构原理的蒸馏水机制造商有芬兰 FINN-AQUA、德国 SUDMO 等。![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud2mhrpzkoxGuuDEjGicCJNAae9nwICk80Mck1xibPuO8wEibdKQChdCGvSQ/640?wx_fmt=png)
图15 重力分离(2)当分离要求更高时,可采用导流板撞击式分离器,当带有液滴的汽流通过这种通道时,液滴会和挡板发生碰撞并留在上面,最后以液膜的形式经排液管排走,使用这一原理的蒸馏水机制造商有美国 BARNSTEAD。(3)旋风离心分离器也是一种重要的汽液分离结构装置,当汽流经过分离器时,完成一系列的旋转运动,旋转汽流对液滴产生的离心力是重力的 2500 倍左右,足够将液滴分离出去,达到理想的分离效果。芬兰FINN-AQUA 的多效蒸馏水机成功地应用了这一技术。(4)丝网除沫器利用惯性碰撞、气体吸附、截留作用以及静电吸附来实现分离的目的。对于 5μm 以上的液滴,丝网除沫器的分离效率达 98% 以上。但对于金属丝网来说,当夹带的雾沫量很高时,网中会产生液层不凝现象,从而使分离效果下降或恶化。丝网除沫器的分离结构是比较传统、原始的,过去的 LS 型塔式单效重蒸馏器普遍使用这一技术。它存在着明显的不足之处 :蒸汽运行阻力大,增加热能损失 ;丝网除沫器处于温暖潮湿状态,这种环境最容易滋生微生物细菌,造成再次污染,尤其在停止使用期间 ;丝网除沫器要达到除沫效果,一般要求丝网达到 100mm~150mm 的安装高度,有时要求 300mm 之多。除了保持一定的气流速度外,还必须保证气流通量,其体积必然是大的,但效率又是低的 ;蒸发腔内液位一旦失控,就很容易造成液滴夹带。3. 汽液分离装置的结构几十年来,国际上各制造商研制的蒸馏水机均有了很大发展,但是,在分离装置结构上,都是上述结构的组合应用,针对几种进口蒸馏水机的汽液分离装置分析如下。(1) 芬兰 FINN-AQUA 机(见图 16)的热原分离结构采用了螺旋板技术装置,水汽混合物通过螺旋板时一次分离完成。这种结构的设计是理想的,运行可靠,赢得了广大用户的认可。自使用至今,笔者未听说过由于此结构技术而发生热原问题。它的分离原理是 :热原存在于水以及蒸汽和水混合的液滴中,液滴和蒸汽粒子的质量之比相差若干几何级数。带有液滴的湿蒸汽在高速旋转下使该系统里的液滴和蒸汽微粒分离的加速度甚至达到几百倍地心引力的加速度,从而完成蒸汽中热原的分离。蒸汽加速通过螺旋板时,运动阻力小,整个分离结构通畅、干燥。![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud2qxzTuhJDpicicKJanmYTibUpDRibLEcf3HID4SE8pdZiadubxhFh9mo7NPA/640?wx_fmt=png)
图16 芬兰FINN-AQUA机芬兰 FINN-AQUA 机近几年应用了新的分离技术(见图 17),将杂质在前期工艺阶段进行排除,每柱(效)中分离出来的杂质(内毒素、不凝性气体等杂质)不带入下一柱(效)蒸发柱中,确保获得最佳质量的注射用水 ;每一柱进行残液单独排放,而不是集中到最后一柱进行排放 ;每一柱可进行不凝性气体连续排除,而不是在冷凝器中最后集中排除 ;杂质排除采用连续方式,而不是间歇式。这一新技术使得蒸馏水质量进一步提升。![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud2n4CE4FGdSTjwic7OqwLwZtIWFIO0pqUOfrh8eu8LnNaevZrbMQT9LgQ/640?wx_fmt=png)
图17 蒸发柱设计原理(2)德国 SUDMO 机采用了列管式降膜蒸馏原理,据有关资料分析,其除热原装置采用三级分离技术,即一级重力水汽分离 ;二级小螺旋分离 ;三级丝网除沫器分离。从图 18 中可以看出,该机的螺旋分离器在加热蒸发室内,因此,此结构技术亦被称为“内螺旋分离”技术。笔者认为,德国 SUDMO 机在加热蒸发除热原结构的设计上有其新颖性,但是,在去除热原的技术原理方面,有其不足之处,主要是将分离室放在加热蒸发室内部的中间,形成“内螺旋分离”,此种结构不同于 FINN-AQUA 机。FINN-AQUA机的分离室环绕在蒸发室外壁,国人称其为“外螺旋”;SUDMO 机的分离室在内部,受这种结构限制,螺旋分离半径不可能做大,分离半径有限,加速度离心力就有限,而汽水混合物通过螺旋板旋转,产生的离心分离效果显然不如 FINN-AQUA 机。尽管 SUDMO 机有相似的旋风分离形式,但不能确保旋风分离效果,故最终加丝网除沫式进行再次分离。由此可见,这种所谓“内螺旋分离”的实质即丝网除沫式分离。![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud2sSsSiaEoD5rDzR4WOkicdXa8JMHbvGWU1ExzZ7HBx7bWEO5AibTDLpOwQ/640?wx_fmt=png)
图18 德国SUDMO机(3)美国 BARNSTEAD 机(见图 19)的蒸馏方式为温差环流升膜式结构,经蒸发后的蒸汽和水混合物首先经第一级分离室,水滴从混合物中初步被分离出来,然后经过第二级 Q 形挡板,其原理即导流板撞击式分离器,经改变方向撞击除去夹带的水滴,就此完成二级分离,用以除去热原。![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud2ou3KZvIVZ3G8O0eDQo7nJtFy4EicPiaqEicdd45mHczBIVyg6ajFcN41Q/640?wx_fmt=png)
图19 美国BARNSTEAD机(4)德国 PHARMA-PLAN 机的蒸馏方式同样为温差环流升膜式结构,采用升膜(沸腾)蒸发原理。从图 20 中可以看出,除热原装置采用了单级丝网除沫器。意大利 Olsa 机的热原分离结构技术也类似德国 PHARMA-PLAN 机。![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud2Mb7dNAXgKuM56DeRwp7zyZ4Ayn4gRJbVGFq5S6tEibuzRMEFFpAmPrQ/640?wx_fmt=png)
图20 德国PHARMA-PLAN机(5)意大利 STILMAS 纯蒸汽发生器的蒸馏方式也是温差环流升膜式结构,采用升膜(沸腾)蒸发原理。从图 21 中可以很清楚地看出,水汽混合物直接通过丝网除沫器就完成了热原分离。![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud2WwIblBEniaXpaP7vBicevfa8q9jWIJZqIj022QpsicctdaSvaSc3Q8euA/640?wx_fmt=png)
图21 意大利STILMAS纯蒸汽发生器(6)意大利 STILMAS 蒸馏水机(见图22)是一种列管式降膜蒸发器,与其他机型所不同的是,加热蒸发室与分离室分开,各为一体,蒸发室在上,经蒸发的水汽混合物沿漏斗状管流入下面的分离室,转向 360°进行一级小螺旋分离,而后经过丝网除沫器完成了二级分离,因此,这种分离结构应为“小螺旋 + 丝网除沫器”。(7)瑞典 HAFER 机的蒸馏方式是温差环流升膜式结构,采用升膜蒸发原理。从图23 中可以很清楚地看到,水汽混合物首先通过一级挡水水汽分离器,然后进入小螺旋进行二级分离。通过对上述七种机型的热原分离结构原理的对比分析,可归纳为 :大螺旋板、小螺旋板 + 丝网除沫器、Q 形挡板、丝网除沫器等 ;在大、小螺旋板分离结构上有内、外螺旋之分。优选的是芬兰 FINN-AQUA 机的分离结构技术。![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud2LLKJrg0ibc1YwicvpYrosVaYcyHIh7H4O5n6RDicLHa4icXicialCw8Pa9EQ/640?wx_fmt=png)
图22 意大利STILMAS蒸馏塔![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud21MwiaUTSgby2CzcxrwV8XBRbHR9C5IHAYSpGeOuiavmibFa58rmKSqsrA/640?wx_fmt=png)
图23 瑞典HAFER蒸发器国内众多的制造商先后翻版仿制蒸馏水机多种,归根结底,其热原分离结构无非是 “大(外)螺旋”结构、“内螺旋”结构、“丝网除沫器”结构等。上述结构技术均有相应产品,技术水平的先进程度自有评价。(四)冷凝器冷凝器是蒸馏水机不可或缺的重要部件之一。在蒸馏水机运行工艺中,既是第一道,亦是最后一道。首先,原料水进入冷凝器,被最后一个蒸馏塔中的纯蒸汽预热升温,同时纯蒸汽被进料水冷凝成蒸馏水,而后排进蒸馏水储罐。冷凝器在蒸馏水机运行工艺中起到三相交换作用 :纯蒸汽、进料水和冷却水三种介质在冷凝器中相互热交换,即预热进料水,冷凝纯蒸汽成蒸馏水,调节蒸馏水出水温度。冷凝器在整机制水全过程中是最后一个重要部件,制成的蒸馏水汇集于此,然后输出。因此,蒸馏水与进料水、冷却水和外界严格密封分隔,绝对不得有任何相互泄漏、渗透,必须在技术结构和制造工艺方面保证。各国在冷凝器的制作上采用了不同的技术结构。双管板(即焊接管板和胀接管板)结构可以将纯蒸汽和进料水、冷却水严格分开,有效地防止了相互泄漏、渗透。焊接管板和胀接管板之间有一间隙,如果进料水端焊接管出现渗漏,渗漏液将从间隙排出。如果纯蒸汽从胀管处渗漏,也会从间隙处排出,这几种介质就不会相互渗漏污染。芬兰 FINN-AQUA 机原来采用单板盘管式冷凝器(见图 24),后改进为 U 形管双管板结构冷凝器(见图 25);美国 BARNSTEAD机为列管式双管板结构冷凝器(见图 26)。![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud2sTx7G9iaic9w6Q0WbYX97Tr4Q9RviaSsm6IwUiaQbs0WH9qcib0tQHhoeFA/640?wx_fmt=png)
图24 芬兰FINN-AQUA机
图25 芬兰FINN-AQUA机双管板冷凝器
图26 美国BARNSTEAD机冷凝器结构意大利 STILMAS 机(见图 27)和德国 PHARMA-PLAN 机干脆将冷凝器一分为二,进料水与冷却水分开为两个单独行程的热交换器,壳腔串联。![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud2XB0kzicIdQbjdRHsK32GjcjFLLd9R5AShMMHcBzNZh8PBwRswnM89ug/640?wx_fmt=png)
图27 意大利STILMAS机(五)自动化电气控制国际上蒸馏水机的自动化程度很高,仪器仪表非常先进,一般包括 :①加热蒸汽的压力安全控制,加热蒸汽和进料水的联动比例控制 ;②进料水的质量控制 ;③蒸馏水质量 :电导率、温度和TOC 总有机碳的监测控制 ;④蒸馏水储罐液位和蒸馏水机启动绑定控制 ;⑤整机运行控制和报警系统 ;⑥蒸馏水机运行远程监控等。上述所有均由 PLC 进行程序编制控制运行,全部运行状态在人机界面操控屏上显示操控,操控屏设定三级密码,分级进入操控维护修正界面。操控指令形成后,具体由执行系统(自动阀门等)完成整台蒸馏水机的安全、稳定运行。三 国外蒸馏水机对我国产品的影响国际上多效蒸馏水机技术发展领先于我国 20 年左右,20 世纪 60 年代国外就已经开始研发应用热压式蒸馏水机和多效蒸馏水机制取注射用水,而我们在 20 世纪 80 年代初期还在使用老式重蒸馏水机。改革开放以来,我们逐步引进国外蒸馏水机先进技术、先进设备,由此开始了热压式蒸馏水机和多效蒸馏水机的研发、制造。国际上先进的蒸馏水机技术对我国影响较大的主要包括 :芬 兰 FINN-AQUA 多 效 蒸 馏 水 机, 美 国MULLER 多效蒸馏水机,意大利 STILMAS多效蒸馏水机和热压式蒸馏水机,意大利BRAM-COR 多效蒸馏水机和热压式蒸馏水机,美国 AQUA-CHEM 热压式蒸馏水机,瑞典 HAFER 多效蒸馏水机,美国 MECO热压式蒸馏水机等。1982 年,上海制药机械二厂吸收了国际先进技术,率先研制成功列管式多效蒸馏水机,由于该设备具有高效、节能等优点,迅速得到了广泛的应用。1985 年,宝鸡制药机械厂研制成功热压式蒸馏水机。与此同期,我国大连理工学院自主研制开发了盘管式多效蒸馏水机,该机采用喷淋蒸发原理,进料水均匀喷淋在盘管上,经盘管内的蒸汽加热,通过管壁进行热交换,将管壁外的水分蒸发。蒸发的水汽通过丝网除沫器分离,获得的二次蒸汽(纯蒸汽)进入下一效,作为加热蒸汽,经过热交换而后获得蒸馏水。盘管式多效蒸馏水机的结构紧凑,节能、制水效率高,获得了相当的市场份额。自此,形成了我国蒸馏水机的三大系列 :列管式多效蒸馏水机、盘管式多效蒸馏水机和热压式蒸馏水机。经过近 40 年的发展,我国先后涌现了40 多家蒸馏水机制造商,接近国外蒸馏水机制造规模的总和,并逐步研发成功了新技术产品——电加热多效蒸馏水机(见图 28)和升膜式多效蒸馏水机等,极大地满足了国内生物制药装备市场的需求,从过去的纯进口到现在的批量出口,国际上许多国家认可了“中国制造”。现阶段,我国蒸馏水机制造商如表 4 所示。但是,与国际先进技术相比,我国的蒸馏水机还有差距,比如热压式蒸馏水机的关键部件——蒸汽压缩机的研发和应用方面。此外,在市场机制、市场运营方面,我们经常处于低水平、低价位、无序竞争状态,这必然影响产品的技术层次和技术进步。![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud2G8TTWKANiafBzOKguOYwIxHY0tLAbDd1j131YmwV5hbkPpV14e1OBYQ/640?wx_fmt=png)
图28 电加热多效蒸馏水机蒸馏水机并不是有几张图纸就能造好的,制造蒸馏水机的企业要有一定的资质,需要具有一定的软件、硬件规模的专业研发、制造团队。相信经过我们的不懈努力,一定能赶上并超过世界先进水平,造出更好的蒸馏水机,为中国制药装备做出贡献!表4 我国蒸馏水机制造商![](https://www.shifair.com/img.php?img=https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/3ticQdRC76VZ0ovLb7loMmXVTNYB1Nud2koUWEwibomV9TJXBh4Zv1c3PnADzhq4Ql8Ku71oAZzb3t6wbLR48gzA/640?wx_fmt=png)
作者简介曹祥龙 现任安及义纯水设备工程(上海)有限公司副总经理
卢卫东 现任安及义纯水设备工程(上海)有限公司总经理
于永 现任安及义纯水设备工程(上海)有限公司副总经理
联系人:王莉莉电话:010-87584931-118邮箱:wanglili@phmacn.com
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